Laserová difrakcia na charakterizáciu častíc až po nano rozsah

Výhody laserovej difrakcie

1. Široký merací rozsah

Moderné laserové difrakčné analyzátory určujú distribúciu veľkosti častíc vo veľmi širokom dynamickom meracom rozsahu. Typicky je pokrytý rozsah veľkostí od 10 nm do 4 mm, čo zodpovedá faktoru 400 000 medzi najmenšími a najväčšími merateľnými časticami.

V praxi sa však laserová difrakcia zvyčajne aplikuje v rozsahu veľkostí asi 30 nm - 1 000 µm. Je potrebné poznamenať, že tento široký merací rozsah je vždy plne k dispozícii s modernými meracími prístrojmi. Nie je potrebné vopred nastavovať rozsah veľkostí, napríklad posúvaním šošoviek alebo výberom vhodnej optiky.

2. Všestrannosť

Laserová difrakcia sa používa v mnohých rôznych odvetviach na rutinnú analýzu a kontrolu kvality, ako aj na náročné úlohy výskumu a vývoja. Je to tiež spôsobené tým, že ako vlhké vzorky, t. J. suspenzie a emulzie, tak aj suché prášky, je možné ľahko charakterizovať laserovou difrakciou.

Pri mokrom meraní zabezpečujú účinné recirkulačné čerpadlá a čerpacie systémy, zvyčajne s integrovanými ultrazvukovými sondami, účinnú homogenizáciu, takže v mnohých prípadoch je možné prípravu vzorky vykonať úplne v prístroji. Pri suchom meraní sú častice oddelené Venturiho dýzou v prúde vzduchu.

3. Vysoká priepustnosť vzoriek a ľahká obsluha

Krátke doby merania sú hlavnou výhodou laserovej difrakcie. Postup analýzy, ktorý ako príklad používa meranie za mokra, obsahuje:

1. Naplnenie prístroja dispergačnou kvapalinou pomocou čerpadla na automatické plnenie
2. Vykonanie setzera (slepé meranie bez častíc vzorky)
3. Pridanie vzorky
4. Získavanie difrakčných údajov
5. Čistenie prístroja pomocou funkcie automatického oplachovania

4. Presnosť a reprodukovateľnosť

Použitie SOP zaisťuje, že analýza pomocou laserovej difrakcie sa vykonáva vždy za rovnakých podmienok. Tým sa prakticky eliminujú chyby obsluhy a zaručuje sa vysoká reprodukovateľnosť aj medzi analyzátory na rôznych miestach.

Presnosť laserové difrakcie možno overiť pomocou štandardov. Požiadavky (na presnosť a reprodukovateľnosť) sú špecifikované v ISO 13320 a sú obvykle výrazne prekročené. Mimochodom, kalibrácia zariadení užívateľom nie je nutná.

5. Robustnosť

Laserové difrakčné prístroje sa vyznačujú veľkou robustnosťou a nízkymi nárokmi na údržbu. Metóda je ťažko citlivá na vonkajšie rušenie a veľa prístrojov sa nachádza vo výrobných zariadeniach. Na ďalšie zníženie požadovanej údržby laserového difrakčného analyzátora by však mal byť ideálne vybavený diódovými lasermi s dlhou životnosťou. Mnoho prístrojov stále používa lasery HeNe, ktoré majú v porovnaní s laserovými diódami výrazne zníženú životnosť. Tieto plynové lasery HeNe sa musia pravidelne vymieňať a vyžadujú si čas na zahriatie.

V laserové difrakčné analýze sa rozptýlené alebo rozptýlené svetlo zaznamenáva v najširšom možnom rozsahu uhlov pomocou špeciálneho laserového a detektorového usporiadanie. Vyhodnotenie tohto signálu je založené na princípe, že veľké častice majú tendenciu rozptyľovať svetlo do malých uhlov a malé častice majú svoje rozptýlené maximum svetla vo veľkých uhloch. Pri vyhodnotení signálu je potrebné vziať do úvahy, že veľkosť častíc nezodpovedá určitému uhla, ale že každá častica rozptyľuje svetlo do všetkých smerov, iba pri rôznych intenzitách. Jedná sa teda o metódu nepriameho merania, pretože veľkosť sa nemeria priamo na časticu, ale vypočítava sa pomocou sekundárnej vlastnosti (difrakčný obrazec).

Okrem toho je zaznamenaný difrakčný obrazec generovaný časticami rôznych veľkostí súčasne, takže sa jedná o superpozícii rozptýleného svetla mnohých častíc rôznych veľkostí. Laserová difrakcia je teda takzvaná metóda merania súboru.

Počas vyhodnotenia sa so všetkými signály zaobchádza, ako by boli generované ideálnymi sférickými časticami. Tvar častíc nebol detekovaný. Nepravidelný tvar častíc vedie k širšej distribúcii veľkosti, pretože ako šírka, tak i dĺžka častíc prispievajú k celkovému rozptylovému signálu a sú zahrnuté vo výsledku.

Aký je rozdiel medzi Fourierovou optikou a reverznou Fourierovou optikou?

Podľa ISO 13320 môžu byť meracie prístroje na laserovú difrakciu prevádzkované buď s Fourierovou optikou alebo s reverznou Fourierovou optikou.

Pri Fourierovej optike sú častice osvetlené paralelným lúčom, zatiaľ čo pri inverznom Fourierovom usporiadaní sa používa konvergentný laserový lúč. Fourierova optika ponúka výhodu v tom, že difrakčný signál je vždy správne detegovaný bez ohľadu na polohu častice v laserovom lúči a v akomkoľvek bode skúmaného objemu vzorky prevládajú rovnaké difrakčné podmienky.

Pri inverznom Fourierovom nastavení musí byť prúd častíc relatívne úzky a navyše častice rovnakej veľkosti v konvergentnom lúči majú rôzne difrakčné uhly vzhľadom na optickú os. To všetko všeobecne vedie k rozmazaným difrakčným vzorcom v porovnaní s nastavením Fourier. Výhodou inverznej Fourierovej metódy je, že je možné zachytiť väčší uhlový rozsah na menšom poli detektorov. Pri vhodných konštrukčných opatreniach je však možné pomocou Fourierovho usporiadania pokryť aj uhlový rozsah 0-163°. Preto laserové difrakčné analyzátory Microtrac používajú Fourierovo usporiadanie.

Laserová difrakcia s Fourierovým nastavením (vľavo, MICROTRAC) a reverzným Fourierovým nastavením (vpravo)